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液相色譜也會“撞鬼”?

更新時間:2021-03-26 瀏覽次數:1815

  時光如梭,轉眼間2020年只剩余了后2個月。2020年的萬圣夜剛以往,每到萬圣夜,小朋友們會扮成地獄惡鬼的模樣索取糖塊,因此大家走在街上隔三差五會“撞鬼”。不但是大大家會“撞鬼”,液相色譜儀也會“撞鬼”。
 
  鬼峰是液相色譜儀中常會發生的難題之一,造成鬼峰發生的要素有很多,在應用液相色譜時一切不善的實際操作都很有可能會造成鬼峰,進而危害剖析結果。依據鬼峰發生的頻率分辨,造成鬼峰的關鍵要素有有機溶劑難題,儀器設備難題、流動相殘留汽泡及其實際操作不善等。
 
  一、有機溶劑難題
 
  1.溶劑
 
  乙醇制取加工工藝相較乙腈的制取加工工藝而言比較簡單,其殘渣成分也較少。但乙醇紫外線消化吸收范疇比乙腈廣,當應用紫外線探測器特別是在光波長較低時,用乙醇做有機化學相聚造成飄移很大造成難題。而作為梯度方向色譜儀的乙腈品質規定較高,選用進口梯度方向色譜儀乙腈可以非常好的降低鬼峰的發生。并且假如有機相應用完后未拆換新的流動相瓶,立即加上填補到舊的流動相瓶也是有很有可能會產出率鬼峰。
 
  2.水
 
  要確保水的“整潔”,防止水里帶有較多的殘渣,盡可能用HPLC級的純凈水而且水相要現配現用,防止微生物菌種滋生。
 
  3.其他實驗試劑
 
  緩存鹽、TFA、EDTA等實驗試劑也會對流動相導致非常大的危害,盡可能用純凈度高的實驗試劑配置流動相。
 
  二、儀器設備難題
 
  1.高效液相的流動相管路被污染
 
  長期應用水分含量較高的流動相(尤其是添加了緩存鹽),病菌非常容易在管路中滋長,病菌造成的新陳代謝物質或者體細胞殘片會導致鬼峰發生。
 
  2.探測器試品殘留
 
  一些試品成分在探測器流通池內殘留,進而造成鬼峰的狀況,這類情況,必須對流通池開展*清理。
 
  3.本產品阻塞
 
  因為本產品阻塞而導致系統軟件工作壓力不穩,進而造成鬼峰。
 
  4.離子交換柱中成分殘留
 
  離子交換柱可對流動相或系統軟件流路內的強保存污染成分具有聚集功效,在有機相占比隨梯度方向程序流程轉變的全過程中而被清洗出去,污染成分殘留會造成鬼峰的發生。
 
  三、流動相殘留汽泡
 
  這類狀況下可將流動相超聲波或鼓He樹脂吸附汽泡并開啟purge閥,大水流量沖破儀器設備管路中的汽泡,來降低汽泡造成的鬼峰狀況。
 
  四、實際操作難題
 
  1.流動相配備全過程中遭受污染
 
  主要是盛裝流動相的器皿或者樣品瓶遭受污染。這類污染很有可能來自于洗潔劑、鉻酸洗液或者別的試驗工作人員用完后的殘留殘渣。有時候流動相器皿的塑料瓶蓋殘片都是有可能是殘渣的來源于。針對樣品瓶污染狀況下的鬼峰,非常容易清除,僅必須各自將試品融解或稀釋液用的實驗試劑及其氣相瓶子拆換,就可以明確鬼峰的來源于。
 
  2.試品封閉液與流動相旋光性或是pH相差太多
 
  這也是造成鬼峰的緣故之一,這類難題很有可能造成試品分成2個不一樣的環節出峰,進而造成雙鋒或是多峰。
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